丙酮(tong)

沸點(dian)56.2℃，折(zhe)光率(lv)1.358 8，相(xiang)對密(mi)度(du)0.789 9。 普(pu)通(tong)丙酮常含(han)有少(shao)量的(de)水及(ji)甲(jia)醇、乙(yi)醛(quan)等還原性(xing)雜(za)質。其(qi)純化方(fang)法有：

⑴於250mL丙酮中加(jia)入(ru)2.5g高(gao)錳(meng)酸(suan)鉀回流(liu)，若高錳酸鉀(jia)紫(zi)色很(hen)快(kuai)消失，再加入少量(liang)高錳酸 鉀繼續(xu)回(hui)流，至(zhi)紫色(se)不褪(tui)為(wei)止(zhi)。然後將丙(bing)酮蒸出，用無(wu)水(shui)碳酸鉀或無水硫(liu)酸鈣幹(gan)燥(zao)，過(guo)濾(lv)後(hou)蒸(zheng)餾，收(shou)集55~56.5℃的餾分(fen)。用(yong)此法(fa)純化丙酮時，須注意(yi)丙酮中(zhong)含還(hai)原性物質不(bu)能(neng) 太多，否則(ze)會過多(duo)消(xiao)耗高錳酸鉀和丙酮，使(shi)處理時間增長。 

⑵將(jiang)100mL丙酮裝入分液漏鬥(dou)中，先(xian)加入4mL10%硝(xiao)酸銀(yin)溶(rong)液，再加入3.6mL1mol/L氫氧化 鈉(na)溶液(ye)，振(zhen)搖(yao)10min，分出(chu)丙酮層，再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進行(xing)幹燥。最(zui)後蒸餾(liu) 收集55~56.5℃餾分。此(ci)法比方法⑴要快，但(dan)硝酸銀較貴(gui)，隻(zhi)宜做(zuo)小(xiao)量純化用。

苯 

沸點80.1℃，折光(guang)率1.501 1，相對(dui)密度0.87865。 普通苯常含有(you)少量水和噻(sai)吩，噻吩和沸(fei)點84℃，與(yu)苯接近，不能用蒸餾的方法除去(qu)。 

噻吩的檢(jian)驗(yan)：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲(yin)哚(duo)醌的濃(nong)硫酸，振蕩片(pian)刻，若(ruo)酸層號藍綠(lv)色，即(ji) 表示(shi)有噻吩(fen)存(cun)在。 

噻吩和水的除去：將苯裝(zhuang)入分液漏(lou)鬥中，加入相當於苯(ben)體積七分之(zhi)一的濃硫酸，振搖使噻吩磺化，棄去酸液，再加入新(xin)的濃硫酸，重複(fu)操作(zuo)幾(ji)次(ci)，直(zhi)到(dao)酸層呈(cheng)現(xian)無色或(huo)淡黃色並(bing)檢驗無噻吩為止。 

將上述(shu)無噻吩的苯依次用10%碳(tan)酸鈉溶液和水洗至中性，再用氯化鈣幹燥，進(jin)行蒸餾，收集80℃的餾分，最後用金屬鈉脫去微(wei)量的水得無水苯。 

氯(lv)仿(fang) 

沸點61.7℃，折光率1.445 9，相對密度1.483 2。 氯仿在日光下(xia)易(yi)氧(yang)化成氯氣(qi)、氯化氫和光氣（劇(ju)毒(du)），故氯仿應(ying)貯(zhu)於棕(zong)色瓶(ping)中。市場上(shang) 供應的氯仿多用1%酒精做穩(wen)定(ding)劑，以消除產(chan)生(sheng)的光氣。氯仿中乙醇(chun)的檢驗可用碘仿反(fan)應；遊(you)離(li)氯化氫的檢驗可用硝酸銀的醇溶液。 

除去乙醇可將氯仿用其二分之一體積(ji)的水振搖數次分離下層的氯仿，用氯化鈣(gai)幹燥24h，然後蒸餾。 

另一種純化方法：將氯仿與少量濃硫酸一起(qi)振動兩(liang)三次。每200mL氯仿用10mL濃硫酸，分去酸層(ceng)以後的氯仿用水洗滌(di)，幹燥，然(ran)後蒸餾。 

除去乙醇後的無水氯仿應保存在棕色瓶中並避光存放，以免(mian)光化作用產生光氣。 

二氯甲烷(wan) 

沸點40℃，折光率1.424 2，相對密度1.326 6。 

使用二氯甲烷比(bi)氯仿安全(quan)，因此常常用它來(lai)代(dai)替氯仿作為比水重的萃(cui)取劑。普通的二氯甲烷一般都能直接(jie)做萃取(qu)劑用。如需(xu)純化，可用5%碳酸鈉溶液洗滌，再(zai)用水洗滌，然後用無水氯化鈣幹燥，蒸餾收集(ji)40~41℃的餾分，保存在棕色瓶中。

二氧六(liu)環

沸點101.5℃，熔點12℃，折光率1.442 4，相對密度1.033 6。 

二氧六環(huan)能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環可能含有過氧化物(wu)（鑒定和(he)除(chu)去參閱乙醚）。二氧六環的純(chun)化方法，在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流過程中，慢慢(man)通入氮(dan)氣以(yi)除去生成(cheng)的乙醛。冷卻後，加入固(gu)體氫(qing)氧化鉀，直到不能再溶解(jie)為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀幹燥24h。然後過濾，在金屬(shu)鈉存在下加熱回8~12h，最後在金(jin)屬鈉存在下蒸餾 ，壓(ya)入饑絲密封(feng)保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。 

二硫化碳 

沸點46.25℃，折光率1.631 9，相對密度1.2632。 

二硫化碳為有毒化合物，能使血液神經(jing)組(zu)織中毒。具有高度的揮(hui)發性和易燃性，因此，使用時應避免與其蒸氣接觸(chu)。 

對二硫化碳純度要求不高的實驗，在二硫化碳中加入少量無水氯化鈣幹燥幾小時，在水浴55℃~65℃下加熱(re)蒸餾、收集。如需要製(zhi)備較(jiao)純的二硫化碳，在試劑級的二硫化碳中加入0.5%高錳酸鉀水溶液洗滌三(san)次。除去硫化氫再用汞不斷(duan)振蕩以除去硫。最後用2.5%硫酸汞溶液洗滌，除去所(suo)有的硫化氫（洗至沒有惡臭(chou)為止），再經氯化鈣幹燥，蒸餾收集。 

DMF 

N，N-二甲基甲酰(xian)胺(an) 沸點149~156℃，折光率1.430 5，相對密度0.948 7。無色液體，與多數(shu)有機溶劑和水可(ke)任意混合，對有機和無機化合物的溶解性能較好(hao)。 

N，N-二甲基(ji)甲酰胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些(xie)分解，產生二甲胺和一氧化碳。在有酸或堿存在時，分解加快。所以加入固體氫氧化鉀（鈉）在室(shi)溫放置(zhi)數小時後，即有部(bu)分分解。因此，最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇(bei)、矽(xi)膠或分子篩(shai)幹燥，然後減壓蒸餾，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如(ru)含水較多時，可加入其1/10體積的苯，在常壓及80℃以下蒸去水和苯，然後再用無水硫酸鎂或氧化鋇(bei)幹燥，最後進行減壓蒸餾。純化後的N，N-二甲基甲酰胺要避(bi)光貯存。 

N，N-二甲基甲酰胺中如有遊離胺存在，可用2，4二硝基氟苯產生顏色來檢查。 

沸點189℃，熔點18.5℃,折光率1.4783，相對密度1.100。二甲基亞碸(feng)能與水混合，可用分子篩長(zhang)期放置加以幹燥。然後減(jian)壓蒸餾，收集76℃/1600Pa12mmHg)餾分。蒸餾時，溫(wen)度不可高於(yu)90℃，否(fou)則會(hui)發(fa)生歧化反應生成二甲碸和二甲硫醚(mi)。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇來幹燥，然後減(jian)壓蒸餾。也可用部分結晶(jing)的方法純化。 

二甲基亞碸與某(mou)些物質混合時可能發生爆(bao)炸(zha)，例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應予(yu)注意。

乙醇 

沸點78.5℃，折光率1.361 6，相對密度0.789 3。 

製備無水乙醇的方法很多，根(gen)據對無水乙醇質量的要求(qiu)不同(tong)而(er)選擇不同的方法。 

若要求98%~99%的乙醇，可采(cai)用下列方法： 

⑴利(li)用苯、水和乙醇形(xing)成低共(gong)沸混(hun)合物的性質，將苯加入乙醇中，進行分餾，在64.9℃時蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多餘(yu)的苯在68.3與乙醇形成二元恒(heng)沸混合物被(bei)蒸出，最後蒸出乙醇。工業多采用此法。 

⑵用生石灰(hui)脫水。於100mL95%乙醇中加入新鮮(xian)的塊(kuai)狀生石灰20g，回流3~5h，然後進行蒸餾。 

若要99%以上的乙醇，可采用下列(lie)方法： 

⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金屬鈉，待(dai)反應完(wan)畢(bi)，再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草(cao)酸二乙酯，回流2~3h，然後進行蒸餾。 

金屬鈉雖(sui)能與乙醇中的水作用，產生氫手和氫氧化鈉，但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發生平衡(heng)反應，因(yin)此單獨(du)使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水，須(xu)加入過量的高沸點酯，如鄰(lin)苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用，抑製上述反應，從(cong)而達(da)到進一步脫(tuo)水的目(mu)的。 

⑵在60mL99%乙醇中，加入5g鎂和0.5g碘，待鎂溶解生成醇鎂後，再加入900mL99%乙醇，回流5h後，蒸餾，可得(de)到99.9%乙醇。 

由於乙醇具(ju)有非常(chang)強(qiang)的吸(xi)濕(shi)性，所以在操作時，動(dong)作要迅速(su)，盡(jin)量減少轉(zhuan)移次數以防止空氣中的水分進入，同時所用儀器(qi)必須事前幹燥好。 

乙醚 

沸點34.51℃，折光率1.352 6，相對密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏(cang)的乙醚常含有少量過氧化物 過氧化物的檢驗和除去：在幹淨(jing)和試(shi)管中放入2~3滴(di)濃硫酸，1mL2%碘(dian)化鉀溶液（若碘(dian)化鉀溶液已被空氣氧化，可用稀(xi)亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失）和1~2滴澱(dian)粉(fen)溶液，混合均(jun)勻後加入乙醚，出現藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配製的硫酸亞鐵稀溶液（配製方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL濃硫酸）。將100mL乙醚和10mL新配(pei)製的硫酸亞鐵溶液放在分液漏鬥中洗數次，至無過氧化物為止。 

醇和水的檢驗和除去：乙醚中放(fang)入少許(xu)高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置後，氫氧化鈉表麵(mian)附有棕色樹脂，即證(zheng)明有醇存在。水的存在用無水硫酸銅(tong)檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水，再經金屬鈉幹燥。其方法是(shi)：將100mL乙醚放在幹燥錐形瓶中，加入20~25g無水氯化鈣，瓶口(kou)用軟(ruan)木(mu)塞塞(sai)緊(jin)，放置以上，並間斷搖動，然後蒸餾，收集33~37℃的餾分。用壓鈉機將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放於盛乙醚的瓶中，用帶有氯化鈣幹燥管的軟木塞塞住。或在木塞中插(cha)一末(mo)端拉成毛細管(guan)的玻(bo)璃管，這樣，既(ji)可防(fang)止潮氣浸入，又可使產生的氣體逸出。放置至無氣泡發生即可使用；放置後，若鈉絲表麵已變黃(huang)變粗(cu)時，須再蒸一次，然後再壓入鈉絲(si)。 

乙酸乙酯 

沸點77.06℃，折光率1.372 3，相對密度0.900 3。 

乙酸乙酯(zhi)一般含量為95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法純化：於1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴濃硫酸，加熱回流4h，除去乙醇和水等(deng)雜質(zhi)，然後進行蒸餾。餾液用20~30g無水碳酸鉀振蕩(dang)，再蒸餾。產物沸點為77℃，純度可達以上99%。 

甲醇 

沸點64.96℃，折光率1.328 8，相對密度0.791 4。 

普通未精製的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工業甲醇中這(zhe)些雜質的含量達0.5%~1%。 

為了製得純度達99.9%以上的甲醇，可將甲醇用分餾柱分餾。收集64℃的餾分，再用鎂去水（與製備無水乙醇相同）。甲醇有毒，處(chu)理(li)時應防止吸入其蒸氣。 

石(shi)油(you)醚 

石油醚為輕(qing)質石油產品，是低(di)相對分子質量烷烴(ting)類(lei)的混合物。其沸程為30~150℃，收集的溫度區間一般(ban)為30℃左右(you)。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程規(gui)格的石油醚。其中含有少量不飽和烴，沸點與烷烴相近，用蒸餾法無法分離。 

石油醚的精製通常將石油醚用其體積的濃硫酸洗滌2~3次，再用10%硫酸加入高錳酸鉀配成的飽(bao)和溶液洗滌，直至水層中的紫色不再消失為止。然後再用水洗，經無水氯化鈣幹燥後蒸餾。若需幹燥的石油醚，可加入鈉絲（與純化無水乙醚相同）。 

吡(bi)啶(ding) 

沸點115.5℃，折光率1.509 5，相對密度0.981 9。 

分析(xi)純的吡啶含有少量水分，可供一般實(shi)驗用。如要(yao)製得無水吡啶，可將吡啶與粒(li)氫氧化鉀（鈉）一同回流，然後隔(ge)絕(jue)潮(chao)氣蒸出備(bei)用。幹燥的吡啶吸水性很強，保存時應將容器口用石蠟(la)封好。